Atomaire emissiespectroscopie (AES) is een chemische analysemethode die de intensiteit van het licht gebruikt dat wordt uitgestraald door een vlam, plasma, boog of vonk bij een specifieke golflengte om de hoeveelheid van een element in een monster te bepalen.
De golflengte van een atomaire spectraallijn geeft de identiteit van het element aan, terwijl de intensiteit van het uitgestraalde licht evenredig is met het aantal atomen van het element. Dit is de essentie van atomaire emissiespectroscopie. Hiermee kunt u elementen en fysieke verschijnselen analyseren met een onberispelijke nauwkeurigheid.
Spectrale analysemethoden
Een monster van het materiaal (analyt) wordt in de vlam gebracht als een gas, een sproeioplossing of met een kleine draadlus, meestal platina. De hitte van de vlam verdampt het oplosmiddel en verbreekt chemische bindingen, waardoor vrije atomen ontstaan. Thermische energie transformeert de laatste ook in opgewondenelektronische toestanden die vervolgens licht uitstralen wanneer ze terugkeren naar hun vroegere vorm.
Elk element zendt licht uit met een karakteristieke golflengte, dat wordt verstrooid door een rooster of prisma en gedetecteerd in een spectrometer. De meest gebruikte truc bij deze methode is dissociatie.
Een veel voorkomende toepassing voor het meten van vlamemissie is de regulering van alkalimetalen voor farmaceutische analyses. Hiervoor wordt de methode van atomaire emissie spectrale analyse gebruikt.
Inductief gekoppeld plasma
Atomaire emissiespectroscopie met inductief gekoppeld plasma (ICP-AES), ook wel optische emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma (ICP-OES) genoemd, is een analytische techniek die wordt gebruikt om chemische elementen te detecteren.
Dit is een type emissiespectroscopie waarbij een inductief gekoppeld plasma wordt gebruikt om aangeslagen atomen en ionen te produceren die elektromagnetische straling uitzenden op golflengten die kenmerkend zijn voor een bepaald element. Dit is een vlammethode met een temperatuur variërend van 6000 tot 10000 K. De intensiteit van deze straling geeft de concentratie van het element in het monster aan dat wordt gebruikt bij de toepassing van de spectroscopische analysemethode.
Belangrijkste links en schema
ICP-AES bestaat uit twee delen: ICP en optische spectrometer. De ICP-toorts bestaat uit 3 concentrische kwartsglazen buizen. De output of "werkende" spoel van de radiofrequentie (RF) generator omringt een deel van deze kwartsbrander. Argongas wordt vaak gebruikt om plasma te maken.
Wanneer de brander wordt aangezet, wordt er een sterk elektromagnetisch veld in de spoel gecreëerd door een krachtig RF-signaal dat er doorheen stroomt. Dit RF-signaal wordt gegenereerd door een RF-generator, die in wezen een krachtige radiozender is die de "werkende spoel" op dezelfde manier bestuurt als een conventionele radiozender een zendantenne aanstuurt.
Typische instrumenten werken op 27 of 40 MHz. Het argongas dat door de brander stroomt, wordt ontstoken door een Tesla-eenheid, die een korte ontladingsboog in de argonstroom creëert om het ionisatieproces te starten. Zodra het plasma "ontstoken" is, wordt de Tesla-eenheid uitgeschakeld.
De rol van gas
Argongas wordt geïoniseerd in een sterk elektromagnetisch veld en stroomt door een speciaal rotatiesymmetrisch patroon in de richting van het magnetische veld van de RF-spoel. Als resultaat van inelastische botsingen tussen neutrale argonatomen en geladen deeltjes, wordt een stabiel plasma op hoge temperatuur van ongeveer 7000 K gegenereerd.
Een perist altische pomp levert een waterig of organisch monster aan een analytische vernevelaar waar het wordt omgezet in een nevel en direct in de plasmavlam wordt geïnjecteerd. Het monster botst onmiddellijk met elektronen en geladen ionen in het plasma en verv alt zelf in laatstgenoemde. Verschillende moleculen splitsen zich op in hun respectievelijke atomen, die vervolgens elektronen verliezen en herhaaldelijk recombineren in het plasma, waarbij straling wordt uitgezonden met de karakteristieke golflengten van de betrokken elementen.
In sommige ontwerpen wordt een schuifgas, meestal stikstof of droge perslucht, gebruikt om het plasma op een specifieke locatie te "snijden". Een of twee transmissielenzen worden vervolgens gebruikt om het uitgestraalde licht te focussen op een diffractierooster, waar het in een optische spectrometer wordt gescheiden in zijn samenstellende golflengten.
In andere ontwerpen v alt het plasma rechtstreeks op de optische interface, die bestaat uit een gat waaruit een constante stroom argon naar buiten komt, het afbuigt en zorgt voor koeling. Hierdoor kan het uitgestraalde licht van het plasma de optische kamer binnendringen.
Sommige ontwerpen gebruiken optische vezels om een deel van het licht door te geven aan afzonderlijke optische camera's.
Optische camera
Daarin wordt, nadat het licht in de verschillende golflengten (kleuren) is verdeeld, de intensiteit gemeten met behulp van een fotomultiplicatorbuis of -buizen die fysiek zijn gepositioneerd om de specifieke golflengte(n) voor elke betrokken elementlijn te "bekijken".
In modernere apparaten worden de gescheiden kleuren toegepast op een reeks halfgeleiderfotodetectoren, zoals ladingsgekoppelde apparaten (CCD's). In eenheden die deze detectorarrays gebruiken, kunnen de intensiteiten van alle golflengten (binnen het bereik van het systeem) gelijktijdig worden gemeten, waardoor het instrument elk element kan analyseren waarvoor de eenheid momenteel gevoelig is. Zo kunnen monsters zeer snel worden geanalyseerd met behulp van atomaire emissiespectroscopie.
Verdere werkzaamheden
Na al het bovenstaande wordt de intensiteit van elke lijn vergeleken met eerder gemeten bekende concentraties van elementen, en vervolgens wordt hun accumulatie berekend door interpolatie langs de kalibratielijnen.
Bovendien corrigeert speciale software gewoonlijk voor interferentie die wordt veroorzaakt door de aanwezigheid van verschillende elementen in een bepaalde matrix van monsters.
Voorbeelden van ICP-AES-toepassingen zijn onder meer de detectie van metalen in wijn, arseen in voedingsmiddelen en sporenelementen die verband houden met eiwitten.
ICP-OES wordt veel gebruikt bij de verwerking van mineralen om kwaliteitsgegevens te leveren voor verschillende stromen om gewichten op te bouwen.
In 2008 werd deze methode gebruikt aan de Universiteit van Liverpool om aan te tonen dat het Chi Rho-amulet, gevonden in Shepton Mallet en voorheen beschouwd als een van de vroegste bewijzen van het christendom in Engeland, pas dateert uit de negentiende eeuw.
Bestemming
ICP-AES wordt vaak gebruikt om sporenelementen in de bodem te analyseren en daarom wordt het in forensisch onderzoek gebruikt om de herkomst te bepalen van bodemmonsters gevonden op plaatsen delict of slachtoffers, enz. Hoewel bodembewijs misschien niet het enige is één in de rechtbank, het versterkt zeker ander bewijs.
Het wordt ook snel de analytische methode bij uitstek voor het bepalen van nutriëntenniveaus in landbouwbodems. Deze informatie wordt vervolgens gebruikt om de hoeveelheid kunstmest te berekenen die nodig is om de opbrengst en kwaliteit te maximaliseren.
ICP-AESook gebruikt voor motorolieanalyse. Het resultaat laat zien hoe de motor werkt. Onderdelen die daarin verslijten, laten sporen in de olie achter die met ICP-AES kunnen worden gedetecteerd. ICP-AES-analyse kan helpen bepalen of onderdelen niet werken.
Bovendien is het in staat om te bepalen hoeveel olie-additieven er nog over zijn, en dus aan te geven hoeveel levensduur het nog heeft. Olieanalyse wordt vaak gebruikt door wagenparkbeheerders of autoliefhebbers die zoveel mogelijk willen leren over de prestaties van hun motor.
ICP-AES wordt ook gebruikt bij de productie van motoroliën (en andere smeermiddelen) voor kwaliteitscontrole en naleving van fabricage- en industriespecificaties.
Een ander soort atomaire spectroscopie
Atoomabsorptiespectroscopie (AAS) is een spectrale analytische procedure voor de kwantitatieve bepaling van chemische elementen met behulp van de absorptie van optische straling (licht) door vrije atomen in gasvormige toestand. Het is gebaseerd op de absorptie van licht door vrije metaalionen.
In de analytische chemie wordt een methode gebruikt om de concentratie van een bepaald element (een analyt) in een geanalyseerd monster te bepalen. AAS kan worden gebruikt om meer dan 70 verschillende elementen in oplossing of rechtstreeks in vaste monsters te bepalen door middel van elektrothermische verdamping, en wordt gebruikt in farmacologisch, biofysisch en toxicologisch onderzoek.
Atoomabsorptiespectroscopie voor de eerste keerwerd in het begin van de 19e eeuw als analytische methode gebruikt en de onderliggende principes werden in de tweede helft vastgesteld door Robert Wilhelm Bunsen en Gustav Robert Kirchhoff, professoren aan de Universiteit van Heidelberg, Duitsland.
Geschiedenis
De moderne vorm van AAS werd in de jaren vijftig grotendeels ontwikkeld door een groep Australische chemici. Ze werden geleid door Sir Alan Walsh van de Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, in Melbourne, Australië.
Atomaire absorptiespectrometrie heeft veel toepassingen op verschillende gebieden van de chemie, zoals klinische analyse van metalen in biologische vloeistoffen en weefsels zoals volbloed, plasma, urine, speeksel, hersenweefsel, lever, haar, spierweefsel, sperma, in sommige farmaceutische productieprocessen: minieme hoeveelheden katalysator die achterblijven in het uiteindelijke geneesmiddel en wateranalyse op metaalgeh alte.
Werkschema
De techniek gebruikt het atomaire absorptiespectrum van een monster om de concentratie van bepaalde analyten daarin te schatten. Het vereist normen met een bekend geh alte aan bestanddelen om een verband te leggen tussen de gemeten absorptie en hun concentratie, en is daarom gebaseerd op de wet van Beer-Lambert. De basisprincipes van atomaire emissiespectroscopie zijn precies zoals hierboven in het artikel vermeld.
Kortom, de elektronen van de atomen in de verstuiver kunnen in korte tijd naar hogere orbitalen (geëxciteerde toestand) worden overgebrachttijdsperiode (nanoseconden) door een bepaalde hoeveelheid energie te absorberen (straling van een bepaalde golflengte).
Deze absorptieparameter is specifiek voor een bepaalde elektronische overgang in een bepaald element. Elke golflengte komt in de regel overeen met slechts één element en de breedte van de absorptielijn is slechts enkele picometers (pm), wat de techniek elementair selectief maakt. Het schema van atomaire emissiespectroscopie lijkt erg op dit schema.
