Kwantitatieve analyse is een groot deel van de analytische chemie waarmee je de kwantitatieve (moleculaire of elementaire) samenstelling van een object kunt bepalen. Kwantitatieve analyse is wijdverbreid. Het wordt gebruikt om de samenstelling van ertsen te bepalen (om de mate van zuivering ervan te beoordelen), de samenstelling van bodems, plantaardige objecten. In de ecologie bepalen kwantitatieve analysemethoden het geh alte aan gifstoffen in water, lucht en bodem. In de geneeskunde wordt het gebruikt om nepmedicijnen te detecteren.
Problemen en methoden van kwantitatieve analyse
De belangrijkste taak van kwantitatieve analyse is om de kwantitatieve (percentage of moleculaire) samenstelling van stoffen vast te stellen.
Afhankelijk van hoe dit probleem wordt opgelost, zijn er verschillende methoden voor kwantitatieve analyse. Er zijn drie groepen:
- Fysiek.
- Fysisch-chemisch.
- Chemisch.
De eerste zijn gebaseerd op het meten van de fysische eigenschappen van stoffen - radioactiviteit, viscositeit, dichtheid, enz. De meest gebruikelijke fysische methoden voor kwantitatieve analyse zijn refractometrie, röntgenspectrale en radioactieve analyse.
De tweede is gebaseerd op de meting van de fysisch-chemische eigenschappen van de analyt. Deze omvatten:
- Optisch - spectrofotometrie, spectrale analyse, colorimetrie.
- Chromatographic - gas-vloeistofchromatografie, ionenuitwisseling, distributie.
- Elektrochemisch - conductometrische titratie, potentiometrische, coulometrische, elektrogewichtanalyse, polarografie.
De derde methode in de lijst met methoden is gebaseerd op de chemische eigenschappen van de teststof, chemische reacties. Chemische methoden zijn onderverdeeld in:
- Gewichtsanalyse (gravimetrie) - gebaseerd op nauwkeurig wegen.
- Volumeanalyse (titratie) - gebaseerd op nauwkeurige meting van volumes.
Methoden voor kwantitatieve chemische analyse
De belangrijkste zijn gravimetrisch en titrimetrisch. Ze worden klassieke methoden van chemische kwantitatieve analyse genoemd.
Geleidelijk maken klassieke methoden plaats voor instrumentale. Ze blijven echter de meest nauwkeurige. De relatieve fout van deze methoden is slechts 0,1-0,2%, terwijl deze voor instrumentele methoden 2-5% is.
Gravimetrie
De essentie van gravimetrische kwantitatieve analyse is de isolatie van de stof van belang in zijn pure vorm en zijn weging. Vaker uitscheidingallemaal uitgevoerd door neerslag. Soms moet de te bepalen component worden verkregen in de vorm van een vluchtige stof (destillatiemethode). Op deze manier is het mogelijk om bijvoorbeeld het geh alte aan kristalwater in kristallijne hydraten te bepalen. De precipitatiemethode bepa alt kiezelzuur bij de verwerking van gesteenten, ijzer en aluminium bij de analyse van gesteenten, kalium en natrium, organische verbindingen.
Analytisch signaal in gravimetrie - massa.
De methode van kwantitatieve analyse door gravimetrie omvat de volgende stappen:
- Neerslag van een verbinding die de gewenste stof bevat.
- Filtratie van het resulterende mengsel om het precipitaat uit het supernatant te extraheren.
- Het precipitaat wassen om het supernatant te verwijderen en onzuiverheden van het oppervlak te verwijderen.
- Drogen bij lage temperaturen om water te verwijderen of bij hoge temperaturen om het sediment om te zetten in een vorm die geschikt is om te wegen.
- Het resulterende sediment wegen.
Nadelen van gravimetrische kwantificering zijn de duur van de bepaling en niet-selectiviteit (precipiterende reagentia zijn zelden specifiek). Daarom is een voorafgaande scheiding noodzakelijk.
Berekening met gravimetrische methode
De resultaten van de kwantitatieve analyse uitgevoerd door gravimetrie worden uitgedrukt in massafracties (%). Om te berekenen, moet u het gewicht van de teststof weten - G, de massa van het resulterende sediment - m en de formule voor het bepalen van de conversiefactor F. De formules voor het berekenen van de massafractie en de conversiefactor worden hieronder weergegeven.
Je kunt de massa van een stof in het sediment berekenen, hiervoor wordt de conversiefactor F gebruikt.
De gravimetrische factor is een constante waarde voor een bepaalde testcomponent en gravimetrische vorm.
Titrimetrische (volumetrische) analyse
Titrimetrische kwantitatieve analyse is een nauwkeurige meting van het volume van een reagensoplossing die wordt verbruikt voor een gelijkwaardige interactie met een stof van belang. In dit geval is de concentratie van het gebruikte reagens vooraf ingesteld. Op basis van het volume en de concentratie van de reagensoplossing wordt de inhoud van de betreffende component berekend.
De naam "titrimetrisch" komt van het woord "titer", dat verwijst naar een manier om de concentratie van een oplossing uit te drukken. De titer geeft aan hoeveel gram van de stof is opgelost in 1 ml oplossing.
Titratie is het proces van het geleidelijk toevoegen van een oplossing met een bekende concentratie aan een specifiek volume van een andere oplossing. Het gaat door tot het moment dat de stoffen volledig met elkaar reageren. Dit moment wordt het equivalentiepunt genoemd en wordt bepaald door de kleurverandering van de indicator.
Titrimetrische analysemethoden:
- Zuur-base.
- Redox.
- Neerslag.
- Complexometrisch.
Basisconcepten van titrimetrische analyse
De volgende termen en concepten worden gebruikt in titrimetrische analyse:
- Titrant - oplossing,die wordt gegoten. De concentratie is bekend.
- Getitreerde oplossing is een vloeistof waaraan een titrant wordt toegevoegd. De concentratie ervan moet worden bepaald. De getitreerde oplossing wordt meestal in de kolf gedaan en de titrant in de buret.
- Het equivalentiepunt is het moment van titratie wanneer het aantal equivalenten van de titrant gelijk wordt aan het aantal equivalenten van de stof van belang.
- Indicatoren - stoffen die worden gebruikt om het equivalentiepunt vast te stellen.
Standaard en werkende oplossingen
Titranten zijn standaard en werken.
Standaard worden verkregen door een exact monster van een stof op te lossen in een bepaald (meestal 100 ml of 1 l) volume water of een ander oplosmiddel. U kunt dus oplossingen voorbereiden:
- Natriumchloride NaCl.
- Kaliumdichromaat K2Cr2O7.
- Natriumtetraboraat Na2B4O7∙10H2 O.
- Oxaalzuur H2C2O4∙2H2 O.
- Natriumoxalaat Na2C2O4.
- Barnsteenzuur H2C4H4O4.
In de laboratoriumpraktijk worden standaardoplossingen bereid met fixanalen. Dit is een bepaalde hoeveelheid van een stof (of de oplossing ervan) in een verzegelde ampul. Deze hoeveelheid wordt berekend voor de bereiding van 1 liter oplossing. Fixanal kan lang worden bewaard, omdat het zonder luchttoegang is, met uitzondering van alkaliën die reageren met het glas van de ampul.
Enkele oplossingenonmogelijk om met nauwkeurige concentratie te koken. De concentratie van kaliumpermanganaat en natriumthiosulfaat verandert bijvoorbeeld al tijdens het oplossen vanwege hun interactie met waterdamp. In de regel zijn het deze oplossingen die nodig zijn om de hoeveelheid van de gewenste stof te bepalen. Aangezien hun concentratie onbekend is, moet deze vóór titratie worden bepaald. Dit proces wordt standaardisatie genoemd. Dit is de bepaling van de concentratie van werkoplossingen door hun voorlopige titratie met standaardoplossingen.
Standaardisatie vereist voor oplossingen:
- Zuren - zwavelzuur, zoutzuur, salpeterzuur.
- Alkaliën.
- Kaliumpermanganaat.
- Zilvernitraat.
Indicator selectie
Om het equivalentiepunt, dat wil zeggen het einde van de titratie, nauwkeurig te bepalen, hebt u de juiste indicatorkeuze nodig. Dit zijn stoffen die van kleur veranderen afhankelijk van de pH-waarde. Elke indicator verandert de kleur van zijn oplossing bij een andere pH-waarde, het overgangsinterval. Voor een correct geselecteerde indicator v alt het overgangsinterval samen met de verandering in pH in het gebied van het equivalentiepunt, de titratiesprong genoemd. Om het te bepalen, is het noodzakelijk om titratiecurven te construeren, waarvoor theoretische berekeningen worden uitgevoerd. Afhankelijk van de sterkte van het zuur en de base zijn er vier soorten titratiecurves.
Berekeningen in titrimetrische analyse
Als het equivalentiepunt correct is gedefinieerd, zullen de titrant en de getitreerde stof in een equivalente hoeveelheid reageren, dat wil zeggen, de hoeveelheid van de titrante stof(ne1) zal gelijk zijn aan de hoeveelheid van de getitreerde stof (ne2): ne1=n e2. Aangezien de hoeveelheid van de equivalente stof gelijk is aan het product van de molaire concentratie van het equivalent en het volume van de oplossing, dan is de gelijkheid
Ce1∙V1=Ce2∙V2, waar:
-Ce1 – normale titrantconcentratie, bekende waarde;
-V1 – volume titrantoplossing, bekende waarde;
-Ce2 – normale concentratie van de titreerbare stof, te bepalen;
-V2 – het volume van de oplossing van de getitreerde stof, bepaald tijdens de titratie.
Na titratie kunt u de concentratie van de betreffende stof berekenen met de formule:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Titrimetrische analyse uitvoeren
De methode van kwantitatieve chemische analyse door titratie omvat de volgende stappen:
- Bereiding van 0, 1 n standaardoplossing uit een monster van de stof.
- Bereiding van ongeveer 0,1 N werkoplossing.
- Standaardisatie van de werkoplossing volgens de standaardoplossing.
- Titratie van de testoplossing met de werkoplossing.
- Maak de nodige berekeningen.
