Fysieke analysemethoden: typen, groepseigenschappen en kenmerken van metingen

Inhoudsopgave:

Fysieke analysemethoden: typen, groepseigenschappen en kenmerken van metingen
Fysieke analysemethoden: typen, groepseigenschappen en kenmerken van metingen
Anonim

Momenteel zijn er veel specialisten die zich hebben toegelegd op de fysische of chemische wetenschappen, en soms beide. Inderdaad, de meeste verschijnselen kunnen logisch precies worden verklaard door middel van dergelijke experimenten. We zullen fysieke onderzoeksmethoden in meer detail bekijken.

Analysemethoden in de analytische chemie

Analytische chemie is de wetenschap van het detecteren, scheiden en identificeren van chemicaliën. Om bepaalde bewerkingen met verbindingen uit te voeren, worden chemische, fysische en fysisch-chemische analysemethoden gebruikt. Deze laatste methode wordt ook instrumenteel genoemd, omdat de toepassing ervan moderne laboratoriumapparatuur vereist. Het is onderverdeeld in spectroscopische, kernfysica en radiochemische groepen.

Bovendien kunnen er in de chemie verschillende soorten problemen zijn die individuele oplossingen vereisen. Afhankelijk hiervan zijn er methoden voor kwalitatieve (bepalen van de naam en vorm van een stof) en kwantitatieve (bepalen hoeveel van een bepaalde stof in een aliquot of monster zit) analyse.

Kwantitatieve analysemethoden

Hiermee kunt u het geh alte van de oorspronkelijke stof in het monster bepalen. In totaal zijn er chemische, fysisch-chemische en fysische methoden voor kwantitatieve analyse.

Chemische methoden voor kwantitatieve analyse

Methoden voor kwantitatieve analyse
Methoden voor kwantitatieve analyse

Ze zijn onderverdeeld in:

  1. Gewichtsanalyse waarmee u het geh alte van een stof kunt bepalen door te wegen op een analytische weegschaal en verdere bewerkingen uit te voeren.
  2. Volumeanalyse, waarbij het volume van stoffen in verschillende aggregaattoestanden of oplossingen wordt gemeten.

Het is op zijn beurt onderverdeeld in de volgende subsecties:

  • volumetrische titrimetrische analyse wordt gebruikt bij een bekende concentratie van het reagens, de reactie waarmee de vereiste stof wordt verbruikt, en vervolgens wordt het verbruikte volume gemeten;
  • volumetrische gasmethode is om gasmengsels te analyseren waarbij de oorspronkelijke stof door een andere wordt geabsorbeerd.
  • volumetrische sedimentatie (van het Latijnse sedimentum - "nederzetting") is gebaseerd op gelaagdheid door een verspreid systeem als gevolg van de zwaartekracht. Dit gaat gepaard met neerslag, waarvan het volume wordt gemeten met een centrifugebuis.

Chemische methoden zijn niet altijd handig in gebruik, omdat het vaak nodig is om het mengsel te scheiden om de gewenste component te isoleren. Om een dergelijke operatie uit te voeren zonder het gebruik van chemische reacties, worden fysische analysemethoden gebruikt. En om de verandering in de fysieke eigenschappen van de verbinding als resultaat te observerenreacties uitvoeren - fysisch en chemisch.

Fysieke methoden voor kwantitatieve analyse

Fysische en chemische methoden
Fysische en chemische methoden

Ze worden tijdens veel laboratoriumonderzoeken gebruikt. Fysische analysemethoden zijn onder meer:

  1. Spectroscopisch - gebaseerd op de interactie van atomen, moleculen, ionen van de bestudeerde verbinding met elektromagnetische straling, waardoor fotonen worden geabsorbeerd of vrijgegeven.
  2. De nucleair-fysische methode bestaat uit het blootstellen van een monster van de onderzochte stof aan een neutronenflux, door te bestuderen dat het na het experiment mogelijk is om het kwantitatieve geh alte van de elementen in het monster te bepalen door te meten radioactieve straling. Dit werkt omdat de hoeveelheid deeltjesactiviteit recht evenredig is met de concentratie van het onderzochte element.
  3. De radiochemische methode is om het geh alte in de stof te bepalen van radioactieve isotopen die zijn gevormd als gevolg van transformaties.

Fysisch-chemische methoden voor kwantitatieve analyse

Aangezien deze methoden slechts een onderdeel zijn van de fysische methoden voor het analyseren van een stof, worden ze ook onderverdeeld in spectroscopische, nucleair-fysische en radiochemische onderzoeksmethoden.

Kwalitatieve analysemethoden

Kwalitatieve analysemethoden
Kwalitatieve analysemethoden

In de analytische chemie worden, om de eigenschappen van een stof te bestuderen, de fysieke toestand, kleur, smaak, geur te bepalen, methoden voor kwalitatieve analyse gebruikt, die op hun beurt zijn onderverdeeld in dezelfde chemische, fysische en fysisch-chemisch (instrumentaal). Bovendien hebben fysische analysemethoden de voorkeur in de analytische chemie.

Chemische methoden worden op twee manieren uitgevoerd: reacties in oplossingen en reacties op een droge manier.

Natte manier reacties

Reacties in oplossingen hebben bepaalde voorwaarden, waarvan een of meer moet worden voldaan:

  1. Vorming van een onoplosbaar neerslag.
  2. De kleur van de oplossing veranderen.
  3. Evolutie van een gasvormige stof.

De vorming van neerslag kan bijvoorbeeld optreden als gevolg van de interactie van bariumchloride (BaCl2) en zwavelzuur (H2SO4). De producten van de reactie zijn zoutzuur (HCl) en een in water onoplosbaar wit neerslag - bariumsulfaat (BaSO4). Dan is aan de noodzakelijke voorwaarde voor het optreden van een chemische reactie voldaan. Soms kunnen de producten van de reactie een paar stoffen zijn, die door filtratie moeten worden gescheiden.

Het veranderen van de kleur van de oplossing als gevolg van chemische interactie is een zeer belangrijk kenmerk van de analyse. Dit wordt het vaakst waargenomen bij het werken met redoxprocessen of bij het gebruik van indicatoren in het zuur-base-titratieproces. Stoffen die de oplossing met de juiste kleur kunnen kleuren, zijn onder meer: kaliumthiocyanaat KSCN (de interactie met ijzer III-zouten gaat gepaard met een bloedrode kleur van de oplossing), ferrichloride (bij interactie met chloorwater, de zwakgroene kleur van de oplossing wordt geel), kaliumdichromaat (wanneer gereduceerd en onder invloed van zwavelzuur verandert het van oranje indonkergroen) en anderen.

Reacties die plaatsvinden bij het vrijkomen van gas zijn niet basisch en worden in zeldzame gevallen gebruikt. De meest geproduceerde kooldioxide in laboratoria is CO2.

Droge reacties

Dergelijke interacties worden uitgevoerd om het geh alte aan onzuiverheden in de geanalyseerde stof te bepalen, in de studie van mineralen, en het bestaat uit verschillende fasen:

  1. Smeltbaarheidstest.
  2. Vlamkleurtest.
  3. Volatiliteitstest.
  4. Het vermogen om reacties te redoxen.

Meestal worden minerale stoffen getest op smeltvermogen door een klein monster ervan voor te verwarmen boven een gasbrander en de afronding van de randen onder een vergrootglas te observeren.

Om te controleren hoe het monster de vlam kan kleuren, wordt het eerst op een platinadraad aangebracht op de basis van de vlam en vervolgens op de plaats die het meest wordt verwarmd.

De vluchtigheid van het monster wordt gecontroleerd in de testcilinder, die wordt verwarmd na het inbrengen van het testelement.

Reacties van redoxprocessen worden meestal uitgevoerd in droge ballen van gesmolten borax, waarin het monster wordt geplaatst en vervolgens wordt verwarmd. Er zijn andere manieren om deze reactie uit te voeren: verhitten in een glazen buis met alkalimetalen - Na, K, eenvoudig verhitten of verhitten op houtskool, enzovoort.

Gebruik van chemische indicatoren

Luminescerende (fluorescerende) methode
Luminescerende (fluorescerende) methode

Soms gebruiken chemische analysemethoden verschillendeindicatoren die helpen bij het bepalen van de pH van het medium van een stof. De meest gebruikte zijn:

  1. lakmoes. In een zure omgeving wordt indicatorlakmoespapier rood en in een alkalische omgeving blauw.
  2. Methylorange. Bij blootstelling aan een zuur ion wordt het roze, alkalisch - geel.
  3. Fenolftaleïne. In een alkalische omgeving is het kenmerkend voor een rode kleur en in een zure omgeving heeft het geen kleur.
  4. Curcumine. Het wordt minder vaak gebruikt dan andere indicatoren. Wordt bruin met alkaliën en geel met zuren.

Fysieke methoden voor kwalitatieve analyse

Gebruik van chemische indicatoren
Gebruik van chemische indicatoren

Momenteel worden ze vaak gebruikt in zowel industrieel als laboratoriumonderzoek. Voorbeelden van fysische analysemethoden zijn:

  1. Spectral, dat hierboven al is besproken. Het is op zijn beurt onderverdeeld in emissie- en absorptiemethoden. Afhankelijk van het analytische signaal van de deeltjes wordt onderscheid gemaakt tussen atomaire en moleculaire spectroscopie. Tijdens emissie zendt het monster quanta uit en tijdens absorptie worden de door het monster uitgezonden fotonen selectief geabsorbeerd door kleine deeltjes - atomen en moleculen. Deze chemische methode maakt gebruik van soorten straling als ultraviolet (UV) met een golflengte van 200-400 nm, zichtbaar met een golflengte van 400-800 nm en infrarood (IR) met een golflengte van 800-40000 nm. Dergelijke stralingsgebieden worden ook wel het "optische bereik" genoemd.
  2. Luminescente (fluorescerende) methode bestaat uit het observeren van de emissie van licht door de stof die wordt bestudeerd als gevolg van:blootstelling aan ultraviolette stralen. Het testmonster kan een organische of minerale verbinding zijn, evenals sommige medicijnen. Bij blootstelling aan UV-straling gaan de atomen van deze stof over in een aangeslagen toestand, gekenmerkt door een indrukwekkende energiereserve. Tijdens de overgang naar de normale toestand luminesceert de stof vanwege de resterende hoeveelheid energie.
  3. Röntgendiffractieanalyse wordt in de regel uitgevoerd met behulp van röntgenstralen. Ze worden gebruikt om de grootte van atomen te bepalen en hoe ze zich bevinden ten opzichte van andere monstermoleculen. Zo worden het kristalrooster, de samenstelling van het monster en de aanwezigheid van onzuiverheden in sommige gevallen gevonden. Deze methode gebruikt een kleine hoeveelheid analyt zonder het gebruik van chemische reacties.
  4. Massaspectrometrische methode. Soms komt het voor dat het elektromagnetische veld bepaalde geïoniseerde deeltjes niet doorlaat vanwege een te groot verschil in de verhouding tussen massa en lading. Om ze te bepalen, is deze fysieke analysemethode nodig.

Er is dus veel vraag naar deze methoden, vergeleken met conventionele chemische, omdat ze een aantal voordelen hebben. De combinatie van chemische en fysische analysemethoden in de analytische chemie geeft echter een veel beter en nauwkeuriger resultaat van het onderzoek.

Fysisch-chemische (instrumentele) methoden voor kwalitatieve analyse

Fysieke methoden
Fysieke methoden

Deze categorieën omvatten:

  1. Elektrochemische methoden die bestaan uit metenelektromotorische krachten van galvanische cellen (potentiometrie) en elektrische geleidbaarheid van oplossingen (conductometrie), evenals in de studie van de beweging en rest van chemische processen (polarografie).
  2. Emissiespectraalanalyse, waarvan de essentie is om de intensiteit van elektromagnetische straling op een frequentieschaal te bepalen.
  3. Fotometrische methode.
  4. Röntgenspectrale analyse, die de spectra van röntgenstralen onderzoekt die door het monster zijn gegaan.
  5. Methode voor het meten van radioactiviteit.
  6. De chromatografische methode is gebaseerd op de herhaalde interactie van sorptie en desorptie van een stof wanneer deze langs een onbeweeglijk sorptiemiddel beweegt.

Je moet weten dat fysisch-chemische en fysische analysemethoden in de chemie in één groep worden gecombineerd, dus als ze afzonderlijk worden beschouwd, hebben ze veel gemeen.

Fysisch-chemische methoden voor het scheiden van stoffen

Fysisch-chemische methoden voor het scheiden van stoffen
Fysisch-chemische methoden voor het scheiden van stoffen

Heel vaak zijn er in laboratoria situaties waarin het onmogelijk is om de vereiste stof te extraheren zonder deze van een andere te scheiden. In dergelijke gevallen worden methoden voor het scheiden van stoffen gebruikt, waaronder:

  1. Extractie - een methode waarbij de benodigde stof wordt geëxtraheerd uit een oplossing of mengsel door middel van een extractiemiddel (overeenkomend oplosmiddel).
  2. Chromatografie. Deze methode wordt niet alleen gebruikt voor analyse, maar ook voor de scheiding van componenten die zich in de mobiele en stationaire fase bevinden.
  3. Scheiding door ionenuitwisseling. Als gevolgde gewenste stof kan neerslaan, onoplosbaar in water, en kan vervolgens worden gescheiden door centrifugeren of filtratie.
  4. Cryogene scheiding wordt gebruikt om gasvormige stoffen uit de lucht te halen.
  5. Elektroforese is het scheiden van stoffen met deelname van een elektrisch veld, onder invloed waarvan deeltjes die niet met elkaar vermengen zich verplaatsen in vloeibare of gasvormige media.

Zo kan de laboratoriumassistent altijd de benodigde stof krijgen.

Aanbevolen: