Momenteel zijn er veel methoden om metalen te reinigen, zowel in het laboratorium als thuis. Een van deze methoden is raffinage, dat tot voor kort uitsluitend werd toegepast bij gespecialiseerde bedrijven die gebruikmaken van gepatenteerde technologieën.
Wat is verfijning
Meestal betekent het concept van "raffinage" het verkrijgen van een metaal van hoge zuiverheid door middel van een reeks procedures om onzuiverheden te verwijderen. Dit proces verloopt in verschillende fasen, die elk gebruik maken van bepaalde fysisch-chemische methoden voor het scheiden van storende stoffen. Edelmetalen worden vaak op deze manier geraffineerd.
De grondstof voor raffinage kan in dit geval sieradenschroot, "zilverschuim", slib na elektrische reiniging van de relevante stoffen en slipgoud zijn.
Zilver raffinage
Vaak wordt deze reinigingsmethode gebruikt om hoogwaardig zilver te verkrijgen. Over het algemeen verschilt de procedure niet van vergelijkbare methoden die worden uitgevoerd voor andere edele, ferro- of non-ferrometalen. Bijvoorbeeld,de raffinage van goud en zilver of andere platinametalen kan hetzelfde zijn. Alleen in sommige gevallen verschillen de procedures.
Manieren om te verfijnen
In de verwerkingstechnologie wordt zilverraffinage op drie verschillende manieren gepresenteerd: het metaal kan worden gezuiverd van onzuiverheden door chemische, elektrolytische of cupellatiemethoden. Verwijdering van overtollig chloor wordt zelden gebruikt. De keuze van de techniek wordt bepaald door de hoeveelheid bewerkt zilver en de conditie ervan. De kenmerken van het productieproces zijn ook van belang.
Hoe het pad wordt gekozen
Elektrolytische raffinage wordt gebruikt voor aanvankelijk hoogwaardig zilver. Meestal is er bij gebruik van deze methode een dagelijkse output. Elektrolyse helpt om uitzonderlijk zuiver zilver te verkrijgen door een redox-interactie waarbij onzuiverheden niet binnendringen op het moment van zuivering.
In het geval dat argentum de vorm heeft van een oplossing (onoplosbare sulfaten en chloriden), is de meest economische en geschikte methode voor metaalafzetting de chemische (in sommige situaties elektrochemische) methode.
Lage legeringen worden meestal gescheiden met behulp van cupellatie - in dit geval is het het gemakkelijkst om de zuiverheid van het mengsel te verhogen.
Cupellation-methode
Dit type raffinage vereist een oven met een komvormige (test)kroes. Bij het zuiveringsproces wordt lood gebruikt, waarvan de smelt in aanwezigheid van zuurstof wordt geoxideerd met zilver. Alle onzuiverheden, inclusief het oplosmiddel, worden gescheiden van de edelemetaal, waardoor het een relatieve zuiverheid krijgt: metalen uit de goud- en platinafamilie blijven in de legering.
Voor het verfijnen moet de oven worden voorverwarmd. Daarin wordt een technisch lood-zilvermengsel geplaatst, dat wordt verwarmd tot het volledig gesmolten is. Stromen atmosferische lucht worden in de oven gelanceerd, waardoor de componenten van de inhoud oxideren. Aan het einde van de warmtebehandeling wordt de kroes verwijderd en in vormen gegoten.
De binnenkant van de oven is bekleed met mergel - een van de kleisoorten verrijkt met kalksteen en met een poreuze structuur. Het absorbeert de tijdens het raffinageproces gevormde loodoxiden, aangezien deze bij blootstelling aan luchtstromen gevoelig zijn voor verdamping. Aan de uitgang wordt na de oxidatie van onzuiverheden een legering met een iriserend iriserend oppervlak verkregen. Als het barst, is er een heldere zilveren glans in het mengsel te zien, wat aangeeft dat de verfijning is voltooid.
Cupellation wordt beschouwd als de ruwste reinigingsmethode vanwege het feit dat onzuiverheden niet volledig worden verwijderd: alle edele metalen in de legering blijven op hun plaats. Het raffineren van metalen uit de goud-, zilver- en platinagroep voor hun scheiding wordt op andere manieren uitgevoerd.
Elektrolyse methode
Elektrolyse als affinatiemethode wordt uitgevoerd met het bewustzijn van een dubbele elektronenlaag: een verontreinigd zilverfragment dat in een zak wordt geplaatst, wordt de anode van het proces en dunne platen gevormd uit niet-corrosief staal worden de kathode. De elektroden worden ondergedompeld in een oplossing van nitraat van het te reinigen metaal (concentratieionen - tot 50 mg / ml), wordt salpeterzuur met een dichtheid van 1,5 g / l toegevoegd en wordt een elektrische stroom doorgelaten.
Onopgeloste zilverfragmenten en onzuiverheden verzamelen zich in de anodezakjes. In de kathoderuimte wordt een zuiver monster verzameld in microkristallijne vorm. De hoeveelheid vrijgekomen zilver kan groeien naar de andere pool van het systeem, wat een kortsluiting veroorzaakt. Om een dergelijke situatie te voorkomen, breken de gegroeide kristallijne fragmenten, wanneer de oplossing wordt geroerd, parallel aan de elektroden af nabij de plaats van de kathode. Het resulterende zilver wordt teruggewonnen als een neerslag en vervolgens in blokken gegoten. Het is belangrijk om de elektrolyt op tijd te vervangen, want als koper als onzuiverheid aanwezig is, zal aan het einde van het gewenste proces de afzetting op de kathode over het edelmetaal beginnen.
Als de zilveroplossing zich gedraagt als een galvanische cel, is de elektrolytische methode ook het meest effectief om het metaal te scheiden. De anode kan van grafiet zijn of niet-corrosief (legeringen), de kathode kan van roestvrij staal zijn. De spanning in het element wordt ingesteld op een niveau van niet meer dan 2 V. De reactie zelf wordt uitgevoerd totdat al het zilver is afgezet.
Chemische raffinage
Zilver kan met chemische technologieën worden gewonnen uit oplossingen van zouten of colloïden. Het proces is meertraps. De procedure vereist natriumsulfiet, bij toevoeging waarvan een uitwisselingsreactie optreedt met de precipitatie van een zwart neerslag van een nieuw zout van een edelmetaal. Na voltooiing van de interactie met de ontvangenammoniak (ammoniumchloride) of keukenzout wordt aan de oplossing toegevoegd. Het mengsel wordt bezonken tot een duidelijke fractionele scheiding - er moeten zich troebele en transparante delen vormen. Zilver wordt als volledig neergeslagen beschouwd als de toevoeging van zouten geen troebeling veroorzaakt.
Er zijn twee manieren om puur metaal uit chloride te halen: droog en nat.
Koolzuurmethode voor het scheiden van zilver van chloride
Deze technologie omvat het verkrijgen van puur zilver uit gedroogd chloride - de stof wordt gecombineerd met een evenwichtshoeveelheid natriumcarbonaat. In de smeltkroes wordt het resulterende mengsel verwarmd (het is alleen nodig om de kom halverwege te vullen vanwege de toename van het volume van de inhoud als gevolg van het vrijkomen van gas). Na de vorming van vluchtige producten stijgt de temperatuur van het proces, waardoor de waarden worden bereikt die nodig zijn voor een soepel smelten.
Nadat het systeem is afgekoeld, wordt het zilver geëxtraheerd en opnieuw gesmolten, waarna het product als voltooid kan worden beschouwd. Een negatief punt kan zijn dat technische soda een negatief effect heeft op de toestand van de kroes. Het belangrijkste voordeel van deze methode van chemische raffinage is de snelheid.
Reductieve methode voor het scheiden van zilver van chloride
Om zilver uit een oplossing te herstellen, kunt u verschillende sets reagentia nemen - zwavelzuur met zink of ijzer of zoutzuur met dezelfde metalen, inclusief aluminium.
Een van de elementen wordt in het chloridemedium gebracht. Het geselecteerde zuur wordt toegevoegd aan het resulterende slib met een concentratie van 0.2massa aandelen. U kunt de oplossing in delen toevoegen, de mate van reactie regelen en de resten bijvullen als deze klaar zijn. Een kwalitatief teken van de interactie in dit geval is de ontwikkeling van waterstof - het gas houdt op te vormen op het moment dat het metaal volledig is opgelost of het zuur verdwijnt (het verbruik ervan kan worden aangetoond door indicatorpapier).
Isolatie van zilver uit zout is voltooid wanneer het systeem qua tint vergelijkbaar wordt met lood. Daarna wordt zuur toegevoegd om de resterende fragmenten van ongewenste metalen in oplossing te brengen (grote delen worden handmatig verwijderd). De resterende poedersubstantie (het zogenaamde zilvercement) wordt gereinigd met gedestilleerd water, gedroogd en omgesmolten.
Chloorraffinage
De methode is gebaseerd op de veronderstelling dat zilver en onedele metalen sneller reageren dan goud en de platinafamilie van elementen in een chlooratmosfeer. Hierdoor kunt u de laatste stoffen scheiden van de gezuiverde (in de raffinagetechnologie is het meest arbeidsintensieve proces de scheiding van edele legeringen).
Zwart goud in gesmolten vorm wordt door gasvormig chloor geleid. De interactie begint met onzuiverheidselementen van een niet-edel type, dan gaat zilver over in de vorm van de verbinding, die vervolgens kan worden geïsoleerd door andere raffinagemethoden. Chloriden in het mengsel drijven naar de oppervlakte vanwege de lagere dichtheid van zouten in vergelijking met metalen.
Verfijning in andere gevallen
In het geval van de aanwezigheid van een koperverontreiniging in zilver, is het rationeel om niet te spreken van een legering, maar van een mengsel van metalen (kan worden weergegeven inschaafsel). Vervolgens kan onedel metaal worden opgelost met salpeterzuur en zwavelzuur. Geconcentreerde stoffen worden gebruikt in koude of warme vorm (de reactiesnelheid is hiervan afhankelijk).
Om de zilveren schil van producten te verwijderen, wordt het mengsel verwarmd boven een alcohollamp of in een waterbad. Bij temperaturen onder de 50-60 graden is het mogelijk om glazen of porseleinen schalen te gebruiken. Op dezelfde manier kunt u het te reinigen metaal scheiden met nikkel, tin of lood.
Zilver thuis verfijnen
Alle hierboven beschreven methoden zijn theoretisch geschikt voor thuisgebruik, afhankelijk van speciale apparatuur en ervaring. Voor beginners is het beter om de elektrolytische methode te proberen. Gewoonlijk wordt zilver op deze manier uit contacten geraffineerd.
De procedure bestaat uit 3 fasen. Dit is het oplossen van zilver in salpeterzuur, het cementeren en smelten ervan, en het rechtstreeks thuis raffineren van zilver door middel van elektrolyse.
Oplossen met salpeterzuur
Zilvernitraat wordt onmiddellijk voor het hele proces bereid - meestal wordt 50 gram metaal per liter oplosmiddel genomen (om deze verhouding te verkrijgen, wordt 32 g schroot opgelost in 80 g gehydrogeneerd stikstofmonoxide V). Het zuur moet in gelijke verhoudingen worden verdund met water en worden gemengd met een glazen staaf. Het is mogelijk om zilver te raffineren met nitraat door ammoniumnitraat te mengen met een elektrolyt (met een reactie van het medium van minder dan 7) om hetzelfde HNO3 te verkrijgen. Aan de resulterende oplossing worden stukjes zilver toegevoegd. Het mengsel moet 10-11 uur worden bewaard, omdat de overgangmetaal in suspensie zal niet onmiddellijk gebeuren. Gewelddadige uitstoot van roodbruin gas is mogelijk. Als de oplossing blauwachtig of groenachtig wordt, duidt dit op de aanwezigheid van vitriool of ijzerverontreinigingen. Zilverraffinage met salpeterzuur werkt beter in gevallen waar er geen intense kleuring is.
Zilvercementextractie
Bars koper worden aan het mengsel toegevoegd om een substitutiereactie met zilver uit te voeren. Bijna onmiddellijk begint een edelmetaal neer te slaan op het oppervlak van het rode metaal, dat periodiek moet worden afgeschud in een oplossing om het proces te versnellen. Als de staven volledig zijn opgelost, moeten ze worden vervangen door nieuwe. Het einde van de reactie is in dit geval het afkoelen van de oplossing en de fractionele scheiding ervan in zilvercement en blauwachtige vloeibare delen.
Filteren
Een trechter en filtreerpapier worden gebruikt om het metaal van de oplossing te scheiden. De oplossing met cement wordt in een speciaal voorbereide container gegoten: het koperzout stroomt door de perkamentlaag en het zilver blijft op het oppervlak. Vervolgens moet het filtraat nog 5 keer worden gewassen met gedestilleerd water.
Er zit waarschijnlijk nog wat zilver in de oplossing. Om het te extraheren, wordt tafelzout toegevoegd aan koperzout totdat zich een wrongelneerslag vormt.
Zilver cement wordt gedroogd. Fusie wordt uitgevoerd in een smeltkroes, die naar verwachting niet zal worden gebruikt voor het werken met zuiverdere monsters. Het monster moet gelijkmatig worden verwarmd om verstrooiing van zilver of geoxideerd stof te voorkomen. kan naar boven komensmelt, voeg bakpoeder en borax toe, gemengd in gelijke verhoudingen - de samenstelling zal een glasachtige film over het metaal creëren die beschermt tegen verliezen.
De resulterende stof is base. Voor een meer grondige zuivering is elektrolyse van zilver vereist. Raffinage wordt in dit geval uitgevoerd volgens de hierboven beschreven methode - hiervoor is het handig om het metaal in korrels te smelten.
Veiligheid
Het is belangrijk dat de ruimte goed geventileerd is. Als bescherming wordt aanbevolen om handschoenen, een schort en een veiligheidsbril te gebruiken. Om te voorkomen dat er zuur wordt gemorst, wordt het concentraat zelf aan het water toegevoegd en niet andersom. Het verkrijgen van HNO3 door uitwisselingsreactie is de veiligste methode waarmee zilver kan worden geraffineerd. Ammoniumnitraat wordt in dit geval gemengd met de elektrolyt (de reactie van het medium is minder dan 7). Chemisch glaswerk moet worden getest op weerstand tegen temperatuur, omdat de hitte van het proces 100 graden kan overschrijden. Niet meer dan een derde van het vat is gevuld met de oplossing om opspattend zuur te voorkomen.
Resultaten
Zilverraffinage is geen moeilijke procedure met bepaalde ervaring en apparatuur. Als u de veiligheidsmaatregelen volgt, kunt u deze uitvoeren in een niet-laboratoriumomgeving.
Om de hoogste kwaliteit metaal te verkrijgen, is het handig om thuis zilverraffinage door elektrolyse toe te passen, omdat deze methode het risico op onzuiverheden als gevolg van het gebruik van stroom minimaliseert.
