Meetmethoden (meetmethoden) zijn een reeks regels en bewerkingen waarvan de implementatie indicatoren met een bekende fout oplevert. Volgens de bepalingen van federale wet nr. 102 moeten metingen worden uitgevoerd met methoden die op de voorgeschreven manier zijn gecertificeerd.
Factoren die de fout beïnvloeden
De afwijking hangt niet alleen af van de metrologische kenmerken van meetinstrumenten. Van niet gering belang zijn bedieningsfouten, tekortkomingen bij de selectie en voorbereiding van monsters, de omstandigheden waarin metingen worden gedaan en andere factoren. Dienovereenkomstig worden meetprocedures (MP) gecreëerd met betrekking tot specifieke omstandigheden met behulp van specifieke tools.
Deze verklaring betekent echter niet dat elk laboratorium zijn eigen methoden moet ontwikkelen. Als het laboratorium echter een type meetinstrument gebruikt dat is afgestemd op de gecertificeerde MVI, liggen de beïnvloedende factoren in het gespecificeerde bereik,de operator de vastgestelde kwalificaties heeft, dan zullen fysieke indicatoren in deze omgeving worden gemeten met een bekende fout.
Beïnvloedende factoren moeten zijn:
- vochtigheid en temperatuur van de omgevingslucht en de omgeving waarin wordt gemeten;
- frequentie en netspanning;
- magnetisch veld;
- vibratie enzovoort.
GOST GSI
Meetmethoden, volgens de staatsnorm, omvatten de volgende secties en structurele elementen:
- Naam.
- Bereik.
- Normatieve verwijzingen.
- Termen en definities.
- Afkortingen en symbolen.
- Onzekerheidseisen of toegewezen afwijkingskenmerken.
- Methoden en voorwaarden van metingen.
- Vereisten voor veiligheid, maatregelen voor milieubescherming, kwalificaties van de operator.
- Meting voorbereidende activiteiten.
- Meten.
- Resultaten verwerken.
- Controleer nauwkeurigheid.
- Toepassingen.
Bevoegde autoriteiten
In overeenstemming met GOST worden meetprocedures opgesteld en gecertificeerd op de door Rosstandart voorgeschreven manier. MVI-verificatie wordt uitgevoerd:
- GNMC (Hoofd Wetenschappelijk Metrologisch Centrum);
- territoriale organen van de GMS (State Metrological Service);
- andere organisaties die accreditatie hebben en het recht hebben om certificering uit te voeren.
Verificatie van methoden die buiten de reikwijdte van de staat worden gebruiktmetrologisch toezicht, bedrijven organiseren en voeren uit volgens de door hen vastgestelde regels.
Creatie van MVI
Ontwikkeling van een meettechniek wordt uitgevoerd in overeenstemming met de initiële parameters en omvat:
- Keuze van methode, meetinstrumenten, hulpstoffen, volgorde van bewerkingen, algoritme voor het berekenen van totalen.
- Een conceptdocument maken voor de meetprocedure.
- Metrologische certificering.
Initiële vereisten zijn onder meer:
- Toewijzing van de meettechniek.
- Foutnormen.
- Meetvoorwaarden.
- Kenmerken van het gemeten object.
De afspraak moet het volgende bevatten:
- Naam (indien nodig wordt een gedetailleerde naam gegeven) van de hoeveelheid en zijn kenmerken.
- Beperkingen op het toepassingsgebied van MVI per afdelingslidmaatschap, kenmerken en soorten objecten, enz.
Foutnormen moeten worden vastgesteld in de vorm van parameters die zijn gespecificeerd in regelgevende documenten, met verwijzing naar de regelgevende en technische handeling waarin ze worden verstrekt (indien aanwezig).
Meetomstandigheden worden ingesteld als een reeks indicatoren van beïnvloedende grootheden (factoren): elektrisch, mechanisch, klimatologisch, enzovoort.
Het kenmerk van een object wordt bepaald door de grenswaarden van die parameters, waarvan de afwijking van de nominale indicatoren de fout beïnvloedt.
De keuze van middelen en meetmethode inde meettechniek wordt uitgevoerd in overeenstemming met de huidige regelgevende en technische documenten. Als er geen NTD's zijn, wordt de berekening van de foutkenmerken of de resultaten van hun experimentele studie als basis genomen.
Classificatie
Gecertificeerde methoden voor het uitvoeren van metingen zijn onderverdeeld in groepen in overeenstemming met de methoden voor het verkrijgen van resultaten:
- Directe methoden. Bij gebruik wordt de gewenste waarde verkregen op basis van experimentele gegevens.
- Indirecte methoden. In dit geval wordt de uiteindelijke waarde ingesteld rekening houdend met directe metingen van grootheden die een bepaalde afhankelijkheid van het gemeten object hebben. Deze methoden worden gebruikt wanneer het niet mogelijk is om directe methoden te gebruiken. De berekening van de dichtheid van een vast lichaam is bijvoorbeeld gebaseerd op de resultaten van het meten van het volume en de massa.
Volgens de omstandigheden waarin wordt gemeten, worden meetmethoden onderverdeeld in:
- Contactpersoon. Ze zijn gebaseerd op de interactie van het gevoelige element van het meetapparaat en het object. Een eenvoudig voorbeeld is het meten van lichaamstemperatuur met een thermometer.
- Contactloos. Deze methoden zijn respectievelijk gebaseerd op de afwezigheid van contact tussen het object en het gevoelige element van de meetinrichting. Bijvoorbeeld de afstand berekenen met behulp van een radar, in een hoogoven - de temperatuur bepalen met een pyrometer, enz.
Afhankelijk van de geselecteerde parametervergelijkingsmethode,te meten, met SI-eenheid, wijs toe:
- Directe methode. In dergelijke gevallen wordt de waarde bepaald door het uitleesapparaat. Het kan bijvoorbeeld een voltmeter, ampèremeter, thermometer, enz. zijn. Een maatstaf die een maateenheid weergeeft, neemt niet deel aan het proces. Deze taak in SI (meetsysteem) wordt uitgevoerd door de weegschaal.
- Vergelijkingsmethode. In dit geval wordt de gemeten parameter vergeleken met de indicator die door de meting wordt weergegeven. De massa op een weegschaal wordt bijvoorbeeld bepaald door de gewichten te balanceren.
Soorten vergelijkingsmethoden
Een van de belangrijkste methoden zijn:
- Null-methode. Bij gebruik wordt het netto-effect van de magnitudes op de comparator teruggebracht tot 0. De elektrische weerstandssterkte van een brug wordt bijvoorbeeld bepaald door zijn absolute balancering.
- Toevalsmethode. Bij gebruik wordt het verschil tussen de indicatoren van de gewenste en reproduceerbare maat gemeten wanneer de markeringen op de schalen (bijvoorbeeld schuifmaat en nonius) of periodieke signalen samenvallen.
- Vervangingsmethode. Het is gebaseerd op een vergelijking met een maatregel. De gemeten parameter wordt vervangen door een bekende waarde. Het wordt op maat gereproduceerd. De voorwaarden blijven ongewijzigd. Het wegen wordt bijvoorbeeld uitgevoerd door de massa en het gewicht afwisselend op één schaalschaal te verplaatsen.
Afvalwateranalyse: meettechniek (PND F 14.1:2:4.135-98)
Met deze MVI kunt u de inhoud van elementen in bepaalde bereiken in een voorbeeldoplossing bepalen zonderverdunning.
PND F 14.1:2:4.135-98 bepa alt de methodologie voor het uitvoeren van massaconcentratiemetingen:
- silicium;
- barium;
- aluminium;
- beryllium;
- boor;
- thallium;
- natrium;
- arseen en andere elementen.
Indien nodig is het mogelijk om het geh alte aan oxiden van verschillende elementen in monsters van afval, drinkwater, natuurlijk water door berekening te bepalen.
Methode voor het meten van de massaconcentratie van stoffen is gebaseerd op het bepalen van de intensiteit van straling van atomen en ionen van het overeenkomstige element geëxciteerd in argonplasma.
Onderzoeksmachine
Een perist altische pomp en vernevelaar worden gebruikt om de monsteroplossing (monster) in de atomaire emissiespectrometer te brengen. De oplossing in de vorm van kleine druppeltjes (in de vorm van een aerosol) komt de kamer binnen. De aerosol wordt via een branderbuis in een argonstroom in het inductief gekoppelde plasma geïnjecteerd.
Gedurende de hele tijd dat het monster erin zit (ongeveer 2-3 ms), gaan cycli van verdamping en verneveling, ionisatie en excitatie door. De straling die wordt uitgezonden door ionen en atomen wordt gefocusseerd door de spectrometer bij de ingangsspleet. Het wordt verder gescheiden door golflengte door een diffractierooster (dispersief element).
Spectrometer met polychromator stelt u in staat om gelijktijdig multi-element onderzoek uit te voeren. In dit geval komt monochromatische straling, die diffractie op het rooster heeft gepasseerd, de uitgangsspleet binnen. Aan de uitgang is een vast aantal PMT's (foto-elektronischevermenigvuldigers). Elk van hen registreert straling van een specifieke golflengte aan zijn uitgang.
In een atomaire emissiespectrometer met een Echelle optisch systeem wordt de scheiding (ontleding) van straling uitgevoerd door een diffractierooster en een prisma. Als resultaat is het spectrale beeld tweedimensionaal.
De functies van de recorder worden uitgevoerd door CID (halfgeleidermatrixdetector). Het aantal opnamepixels daarin overschrijdt 250 duizend. Als resultaat kan een analyse van meerdere elementen in één meting worden uitgevoerd en kunnen de meest gevoelige lijnen van elk element worden geregistreerd.
Voorbeeld van meetprocedure: monstermineralisatie
De analyse van afvalwatermonsters met zichtbare zwevende deeltjes (sediment) wordt op twee manieren uitgevoerd.
De eerste is open vaatonderzoek. Een monster afvalwater met sediment of zwevende deeltjes wordt gemengd. Daarna wordt 100 kuub in een hittebestendig glas (of kolf) gedaan. zie voorbeeld.
Als het nodig is om de opgeloste vormen van stoffen te bepalen, worden de monsters voorgefilterd. Hiervoor kan een membraan- of papierfilter worden gebruikt.
Er wordt tegelijkertijd een blanco monster voorbereid. Het gebruikt gedeïoniseerd of bi-gedistilleerd water in plaats van afvalwater.
Aan de geanalyseerde en blanco monsters worden geconcentreerd salpeterzuur (2 cc) en waterstofperoxide (1 cc) toegevoegd.
De containers worden twee uur verwarmd zonder te koken. Hierdoor wordt de oplossing ingedampt tot ongeveer 25 kubieke meter. zie
Naafkoeling worden de monsters met gedeïoniseerd of dubbel gedestilleerd water op het oorspronkelijke volume (100 cc) gebracht.
Als er een suspensie achterblijft, wordt deze verwijderd (door filtratie) in een droge schaal.
Microgolfontleding
Net als in het vorige geval moet het monster met zwevende deeltjes worden gemengd. Neem monsters van 50 cm met een maatcilinder3 en plaats deze in een PTFE-cilinder.
Daarna wordt geconcentreerd salpeterzuur (2 cm3) aan het monster toegevoegd. Het mengsel wordt gedurende 15-30 minuten in een zuurkast geplaatst.
De PTFE-cilinder wordt in de autoclaaf (verwarmingsapparaat) van de magnetron geplaatst. In dit geval dient u zich te laten leiden door de gebruiksaanwijzing van de apparatuur en de veiligheidsmaatregelen in acht te nemen.
Verwarmingstoestellen worden in de oven geplaatst; het monsterverteringsprogramma is geïnstalleerd.
De gekoelde autoclaven worden voorzichtig geschud. Dit is nodig om de inhoud goed te mengen. Open daarna het deksel een beetje om de druk in evenwicht te brengen.
Kwalitatief ontleed mengsel na verwijdering van stikstofmonoxide is een geelachtige of kleurloze transparante oplossing. Er mogen geen onopgeloste deeltjes op de wanden van de voering zitten.
De oplossing wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens overgebracht naar een kolf van 50 cm3. De wanden van de fluoroplastische voering worden gewassen met twee-gedestilleerd of gedeïoniseerd water (kleine porties).
Attestatie
Het wordt uitgevoerd voor die MVI dieworden gebruikt op het gebied van metrologisch toezicht door de staat. Certificering van meetmethoden wordt ook uitgevoerd om de staat van technisch complexe systemen te controleren (GOST 22.2.04).
MTI, die worden gebruikt buiten de reikwijdte van staatscontrole en -toezicht, zijn gecertificeerd volgens de regels die zijn vastgelegd in de onderneming of in de brancheafdeling.
Het belangrijkste doel van de procedure is om de mogelijkheid te bevestigen om metingen te doen in de volgorde en met een fout die de indicatoren die in het document voor de methodologie worden vermeld niet overschrijdt.
Certificering wordt uitgevoerd door metrologische diensten en andere structuren die bevoegd zijn om de uniformiteit van metingen te waarborgen.
Verificatie wordt uitgevoerd op basis van de resultaten van het onderzoek van materialen en documenten die zijn verzameld tijdens de ontwikkeling van de MVI. Deze omvatten technisch/experimenteel onderzoeksmateriaal.
Documenten voor certificering
De lijst met effecten omvat:
- Initiële vereisten voor de creatie (ontwikkeling) van MMI.
- Ontwerpdocument dat de methodologie regelt.
- Programma en resultaten van berekening/experimentele evaluatie van foutkenmerken.
Positief resultaat
In het geval dat wordt vastgesteld dat de MMI voldoet aan de bepalingen van het regelgevende document, wordt dit laatste op de voorgeschreven manier goedgekeurd. Het (behalve de staatsnorm) geeft aan dat de MVI is gecertificeerd. In dit geval wordt de organisatie (onderneming) vermeld waarvan de metrologische dienst de controle heeft uitgevoerd. Kan worden aangegeven door de GNMC of de GMS-autoriteit.
Registratie van MVI
Gecertificeerde methoden zijn onderworpen aan boekhouding. Hiervoor werd het Federaal Register van Meetmethoden opgericht. Het bestaat uit verschillende secties.
Gereguleerd door de standaard en gecertificeerde methoden die bedoeld zijn voor gebruik op het gebied van distributie van metrologische staatscontrole en supervisie moeten zonder mankeren worden geregistreerd.
Om te worden opgenomen in het register van meetmethoden, stuurt de ontwikkelaar naar VNIIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) een document voor MVI met een kopie van het attestcertificaat bijgevoegd.
Er zijn geen registratiekosten.
Elke techniek krijgt een code toegewezen wanneer deze in het register wordt ingevoerd. Het bevat de afkorting FR (Federaal Register), sectienummer (één cijfer), meettypecode (twee cijfers), registratiedatum (jaar) en rekeningnummer (vijf cijfers). Bijvoorbeeld: FR.1.37.1998.00004.
