Wat zijn de onderscheidende kenmerken van de gravimetrische analysemethode? Laten we de essentie en variëteiten ervan in meer detail bekijken.
Specificaties
De gravimetrische analysemethode is gebaseerd op de wet van behoud van de massa van stoffen en de constantheid van samenstelling. In dit opzicht is het gebaseerd op een nauwkeurige meting van de massa van de gewenste component, die wordt verkregen als een verbinding met een bekende chemische samenstelling. De gravimetrische analysemethode is onderverdeeld in drie hoofdgroepen: destillatie, isolatie, precipitatie.
Over selectiemethode
Het is gebaseerd op de extractie van de gewenste component uit de geanalyseerde chemische stof in vrije vorm en de daaropvolgende nauwkeurige weging. Een dergelijke gravimetrische methode van kwantitatieve analyse maakt het bijvoorbeeld mogelijk om het massageh alte van as in vaste brandstoffen te bepalen. Voor berekeningen wordt de smeltkroes gewogen, wordt er een brandstofmonster in verbrand en wordt de resulterende as gewogen. Met de massa van het residu, volgens de formule voor de massafractie van een stof in een mengsel, wordt een kwantitatieve indicator berekend.
Distillatie
Deze analysemethode is gravimetrischnaar inhoud, aangezien het de volledige verwijdering van de berekende component als gasvormige verbinding en daaropvolgende weging van het vaste residu inhoudt. Deze techniek kan het vochtgeh alte van verschillende materialen bepalen, het kwantitatieve geh alte van kristallisatiewater in kristallijne hydraten berekenen. Om een dergelijke berekening uit te voeren, wordt eerst de massa van het beschouwde monster van het geselecteerde materiaal bepaald. Dan wordt het te bepalen onderdeel er volledig uit verwijderd. Het verschil tussen de massa voor en na calcineren of drogen is de massa van de gedetecteerde chemische component. Volgens de formule van de massafractie worden kwantitatieve berekeningen uitgevoerd.
Depositiemethode
Wat is deze analysemethode? De gravimetrische precipitatiemethode is gebaseerd op de kwantitatieve precipitatie van het gewenste ion als een slecht oplosbare stof met een bepaalde chemische samenstelling. Het gevormde neerslag wordt afgefiltreerd, gewassen, gedroogd en vervolgens gecalcineerd. Na volledige verwijdering van water, wegen. Als de massa van het neerslag bekend is, is het mogelijk om het kwantitatieve geh alte aan moleculen of ionen van de gewenste component in het testmonster te berekenen.
Neerslagvereisten voor gravimetrische analyse
En toch - wat is de gravimetrische analysemethode? De belangrijkste bewerkingen in de neerslagmethode zijn gerelateerd aan het neerslagproces. De nauwkeurigheid van het tijdens de analyse verkregen resultaat hangt rechtstreeks af van de chemische samenstellingstoffen, sedimentstructuur, zuiverheid. Daarnaast zijn de berekeningen gerelateerd aan het gedrag van het neerslag tijdens drogen en calcineren. Heel vaak is er een verandering in de chemische samenstelling van het precipitaat dat wordt verkregen tijdens het calcineren. De neergeslagen vorm is de chemische samenstelling van het verkregen neerslag.
Basismethoden voor gravimetrische analyse vereisen een nauwkeurig resultaat. Daarom worden er bepaalde eisen gesteld aan de gravimetrische en sedimenteerbare vorm van sediment.
- Het zou een minimale oplosbaarheid moeten hebben, idealiter een onoplosbare chemische verbinding.
- Moet grote kristallen vormen. In dit geval zullen er geen problemen zijn tijdens het filtratieproces, omdat de poriën niet verstopt zijn. Grote kristallen hebben een klein oppervlak, ze adsorberen met een minimale snelheid uit de beschikbare oplossing en ze zijn gemakkelijk te wassen. Amorfe precipitaten van ijzerhydroxide (3) adsorberen onzuiverheden zonder problemen, ze zijn moeilijk uit de laatste te wassen, de filtratie van deze verbinding is traag.
- Beweeg volledig en binnen een korte tijd in de vorm van zwaartekracht.
Vereisten voor zwaartekrachtvorm
Laten we de gravimetrische analysemethode analyseren. De essentie van de methode is dat nauwkeurigheid daarin belangrijk is. De gravimetrische vorm moet een specifieke chemische formule bevatten die wordt gebruikt om het geh alte aan specifieke componenten in het monster te berekenen. Het gecalcineerde sediment tijdens het koelen en wegen mag geen waterdamp uit de lucht opnemen,herstellen of oxideren. Als het neerslag vergelijkbare fysieke kenmerken heeft, wordt het eerst met speciale chemicaliën omgezet in een stabiele vorm. Als het bijvoorbeeld nodig is om de massafractie van calciumcarbonaat in materialen te berekenen, wordt de gravimetrische vorm van calciumoxide dat in staat is om koolstofdioxide en water te absorberen, omgezet in calciumsulfaat. Om dit te doen, wordt het gecalcineerde neerslag behandeld met zwavelzuur, waarbij het temperatuurregime (500 ° C) in acht wordt genomen.
Schotels voor onderzoek
Wat is er nodig om een dergelijke analysemethode uit te voeren? De gravimetrische optie omvat het gebruik van speciaal chemisch glaswerk van grote afmetingen. Hier worden dunwandige glazen van verschillende afmetingen, trechters, glazen staven, horlogeglazen, porseleinen smeltkroezen en glazen dozen gebruikt. Gravimetrische en titrimetrische analysemethoden omvatten het gebruik van alleen schone containers om fouten in de berekeningen te voorkomen. Droge plekken of druppels duiden op de aanwezigheid van vettige componenten op het glasoppervlak. Neerslag zal aan een dergelijke laag blijven kleven, waardoor de volledige overdracht naar het filter moeilijker wordt. De gravimetrische analysemethode omvat het grondig wassen van gerechten met wasmiddelen. Om porseleinen smeltkroezen schoon te maken, wordt verdund heet zoutzuur gebruikt en vervolgens een oplossing van een chroommengsel. Het is raadzaam om schone vaat aan te steken voordat u met de werkzaamheden begint.
Onderzoeksapparatuur
Wat is het verschil tussen de gravimetrische analysemethode? De essentie van de methode is kwantitatief:het bepalen van de componenten in een stof. De apparatuur die voor dergelijke onderzoeken nodig is, is vergelijkbaar met die voor kwalitatieve analyse. Voor het praktische gedeelte heb je waterbaden, porseleinen driehoeken, ovens, smeltkroestangen, moffelovens, gasbranders nodig. Voor het calcineren van porseleinen smeltkroezen op gasbranders worden driehoeken gebruikt, gemaakt van porseleinen buizen die op een metalen basis zijn gemonteerd. Kies een driehoek die zo groot is dat de smeltkroes er een derde van zijn hoogte uitsteekt. De kroezen worden in de oven gebracht met een lange tang met platte, naar boven gebogen punten. Ze mogen niet in sediment worden ondergedompeld. Voor gebruik worden de uiteinden van de tang gereinigd, gecalcineerd op een gasbrander of in een oven. Exsiccatoren worden gebruikt om gecalcineerde of verwarmde stoffen af te koelen tot kamertemperatuur. Het is een glazen dikwandig vat, dat wordt afgesloten met een gepolijst deksel. De bodem van de exsiccator is gevuld met een hygroscopische substantie:
- stukjes calciumoxide;
- fosforoxide (5);
- geconcentreerd zwavelzuur.
Zwavelzuur neemt intensief vocht op. Bij het werken met een exsiccator is het belangrijk om ervoor te zorgen dat er een laagje smeermiddel op de gronddelen zit.
Bemonsteringsregels voor experiment
De weloverwogen classificatie van gravimetrische analysemethoden omvat het werken met stoffen. Een gemiddelde wordt beschouwd als een dergelijk monster, dat een kleine hoeveelheid van het geanalyseerde materiaal bevat, dat chemische en fysische eigenschappen heeft die kenmerkend zijn voor de hoofdpartij. De juistheid van de bemonstering beïnvloedt de nauwkeurigheid van het instellen van de chemische en fysieke kenmerken en de chemische samenstelling van het geanalyseerde materiaal. De selectie van de gemiddelde steekproef wordt met speciale zorg uitgevoerd, anders is er een grote kans op fouten, waardoor een onnauwkeurig resultaat van het onderzoek wordt verkregen. Houd er rekening mee dat grote stukken chemische samenstelling aanzienlijk kunnen verschillen van stof. Daarom zijn er drie opties:
- primair monster - nodig voor de eerste fase van het experiment;
- paspoort- of laboratoriummonster - verkregen door het oorspronkelijke monster te verkleinen tot de massa die nodig is voor chemische en fysisch-mechanische analyse;
- analytisch - genomen uit een laboratoriummonster voor chemische analyse.
Er is zo'n sectie als analytische chemie. De gravimetrische analysemethode is een van de manieren om de kwantitatieve samenstelling van een stof vast te stellen. Om veranderingen in de vochtigheid en chemische samenstelling van de stof te voorkomen, worden materialen voor gravimetrische analyse bewaard in goed afgesloten flessen met deksels. Een deel van het monster is nodig voor directe analyse en een deel blijft als reserve.
Voorbereiding van het monster voor onderzoek
Een monster wordt beschouwd als een kleine massa van een analytisch monster van het geanalyseerde monster, dat wordt gewogen voor chemische analyse. Een belangrijke rol bij de kwantitatieve bepaling wordt gespeeld door de steekproefomvang. Hoe groter de hoeveelheid testmonster die voor gravimetrische analyse wordt genomen,hoe nauwkeuriger het resultaat zal zijn. Maar tegelijkertijd wordt het proces van het filteren van het resulterende neerslag, het calcineren en wassen ingewikkelder. Om deze redenen wordt de analysetijd aanzienlijk verlengd. Bij kleine steekproefomvang wordt de bepalingsnauwkeurigheid aanzienlijk verminderd. Kleine horlogeglazen worden gebruikt om wegingen van vaste componenten te wegen. Vluchtige, hygroscopische stoffen moeten in een gesloten fles worden afgewogen.
Depositievoorwaarden
Een presentatie zou goed zijn om dit materiaal te behandelen. De gravimetrische analysemethode in dit stadium omvat de kwantitatieve vertaling van de gewenste component in een specifieke chemische stof. Met kennis van de massa van het sediment is het mogelijk om het percentage van de te bepalen component te berekenen. De nauwkeurigheid van de uitgevoerde analyse hangt rechtstreeks af van de volledigheid van de neerslag. Onder de redenen waardoor niet de gehele berekende component zal neerslaan, kunnen we de onvolledigheid van neerslag noemen. Het is praktisch onmogelijk om absolute afwikkeling te bereiken, het is alleen mogelijk om mogelijke verliezen te minimaliseren. Voor analyse wordt een neerslagmiddel gekozen - een bijna onoplosbaar neerslag. Het wordt in overmaat ingenomen om dergelijke chemische reacties te voorkomen. Er zijn bepaalde voorwaarden waaraan moet worden voldaan om een kristallijn precipitaat te verkrijgen:
- uit verdunde oplossingen wordt precipitatie uitgevoerd met zwakke oplossingen van het neerslagmiddel;
- Verwarmde oplossingen worden neergeslagen met hete stofvangers.
Voor het experiment wordt een reagens van hoge kwaliteit geselecteerd voor het te bepalen ion. Het is moeilijk om voor elk te bepalen ion een specifiek neerslagmiddel te kiezen. Betrefthet maskeren van die deeltjes die volledige precipitatie kunnen verstoren, wordt uitgevoerd, of ze worden uit de testoplossing verwijderd voordat een kwantitatieve analyse wordt uitgevoerd.
Het is praktisch onmogelijk om specifieke precipitanten te kiezen voor alle ionen die worden bepaald. Dan is het noodzakelijk om ofwel de ionen die de precipitatie verstoren te maskeren of ze van de oplossing te scheiden vóór precipitatie. Als men de kenmerken van kristallijne precipitatie kent, kan men omstandigheden gebruiken die de vorming van grote kristallen bevorderen.
- Neerslag wordt uitgevoerd uit verdunde hete oplossingen met een neerslagmiddel in een kleine concentratie. Bij verhitting neemt de oplosbaarheid van kleine kristallen toe, waardoor de concentratie van het neerslagmiddel en de ionen in de oplossing toeneemt. Door dit fenomeen worden grote kristallen gevormd die bij verhitting geen tijd hebben om op te lossen.
- Het neerslagmiddel wordt met lage snelheid op de te bepalen stof gegoten. Voor het mengen wordt een glazen staaf gebruikt, die de bodem en wanden van het glas niet mag raken. Roeren stimuleert kristalgroei omdat het het aantal kristalcentra vermindert.
- Bestand tegen sediment gedurende enkele uren. Amorfe precipitaten worden onder speciale omstandigheden afgezet, omdat ze vatbaar zijn voor het proces van adsorptie van verschillende onzuiverheden en het verschijnen van colloïdale oplossingen.
Problemen met gravimetrische analyse
De kwaliteit van het slib beïnvloedt de nauwkeurigheid van kwantitatieve berekeningen. Wanneer het vervuild is, wordt de meetnauwkeurigheid aanzienlijk verminderd en neemt de fout toe. De oorzaak van vervuiling is co-precipitatie, dat wil zeggen neerslag insediment van vreemd materiaal. Er zijn twee soorten codepositie:
- oppervlakte-adsorptie;
- occlusie.
Om de volledigheid van de precipitatie van het afgescheiden ion te controleren, voegt u een paar druppels van het reagens toe aan de oplossing die boven het precipitaat wordt gevormd. Bij volledige precipitatie van het afgescheiden ion blijft de oplossing transparant.
Conclusie
Kwalitatieve analyse omvat de kwantitatieve bepaling van anorganische ionen in het testmateriaal. De belangrijkste taken van kwalitatieve analyse zijn de detectie en identificatie van bepaalde componenten in het geselecteerde monster: ionen of chemische elementen, een specifieke stof of functionele groep. De fractionele analysemethode is geschikt voor de studie van eenvoudige mengsels, bij het zoeken naar een klein aantal componenten. Een dergelijke gravimetrische analyse vereist afzonderlijke monsters en een verwaarloosbaar aantal kwalitatieve reacties. Om de anorganische componenten in de teststof volledig te bepalen, wordt het aanvankelijke mengsel eerst verdeeld in afzonderlijke "analytische groepen", waarna elk gewenst ion wordt ontdekt met behulp van specifieke reacties. Systematische kwalitatieve analyse stelt u in staat de betrouwbaarheid van de verkregen analytische informatie te vergroten. Alvorens tot kwantitatieve analyse over te gaan, is het belangrijk om een idee te hebben van de kwalitatieve samenstelling van het testmonster om de optimale methode te kunnen selecteren.
